A2.15.1 用重量法測定輸水管及有關(guān)產(chǎn)品浸泡水中蒸發(fā)殘渣。
A2.15.2 方法原理
樣品經(jīng)浸泡水浸泡后,在一定溫度下烘干,所得的固體殘渣為蒸發(fā)殘渣,蒸發(fā)殘渣表示在浸泡水中的溶出量。
A2.15.3 儀器
A2.15.3.1 分析天平,感量萬分之一克。
A2.15.3.2 水浴鍋。
A2.15.3.3 蒸發(fā)皿。
A2.15.3.4 電熱恒溫干燥箱。
A2.15.3.5 干燥器:用硅膠作干燥劑。
A2.15.4 測定步驟
A2.15.4.1 將蒸發(fā)皿洗凈,放在105℃±3℃烘箱內(nèi)烘干30min,取出放在干燥器中冷卻30min。稱量,再次烘烤,稱量直至恒重。
A2.15.4.2 取200mL浸泡液置于預(yù)先恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中干燥2h,取出于干燥器中冷卻30min后稱重,再于105℃干燥1h,稱至恒重。
A2.15.5 計算,見式(A2)
式中:c——浸泡水中蒸發(fā)殘渣的濃度,mg/L;
W(下標(biāo)始)1(下標(biāo)終)——蒸發(fā)皿重量,g;
W(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)——蒸發(fā)皿和蒸發(fā)殘渣重量,g;
V——水樣體積,mL。
A2.16 高錳酸鉀耗氧量
A2.16.1 本法最低檢測濃度為0.05mg/L,測定范圍為0.05~5.0mg/L。
A2.16.2 在酸性溶液中,高錳酸鉀將還原性物質(zhì)氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原,根據(jù)所消耗的高錳酸鉀的量,表示可溶出物質(zhì)的情況。
A2.16.3 試劑
A2.16.3.1 1+3硫酸溶液:將1份濃硫酸加入3份純水,煮沸,滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持微紅色。
A2.16.3.2 草酸鈉溶液〔c((1/2)Na(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)C(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)O(下標(biāo)終)4(下標(biāo)終))=0.1000mol/L〕:稱取6.70g草酸鈉(Na(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)C(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)O(下標(biāo)始)4(下標(biāo)終))溶于少量純水中,并定容至1000mL,置暗處保存。
A2.16.3.3 草酸鈉溶液〔c((1/2)Na(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)C(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)O(下標(biāo)始)4(下標(biāo)終))=0.0100mol/L〕:將0.1000mol/L草酸鈉溶液準(zhǔn)確稀釋10倍。
A2.16.3.4 高錳酸鉀溶液〔c((1/5)KMnO(下標(biāo)始)4(下標(biāo)終))=0.1000mol/L〕:稱取3.3g高錳酸鉀(KMnO(下標(biāo)始)4(下標(biāo)終)),溶于少量純水中,并稀釋至1000mL。煮沸15min,靜置2日以上。然后用玻璃砂芯漏斗過濾,移人棕色瓶中,置暗處保存,使用前按下述方法標(biāo)定:吸取25.00mL草酸溶液(2.19.3.2)與5000mL三角瓶中,加入225mL新煮沸放冷的純水及10mL濃硫酸,迅速自滴定管中加入約24mL高錳酸鉀溶液,待褪色后加熱至70℃~80C,再繼續(xù)滴定至溶液呈微紅色,記錄高錳酸鉀用量。見式(A3)。
式中:C高錳酸鉀溶液的濃度,mol/L;
V——高錳酸鉀溶液的用量,mL。
A2.16.3.5 高錳酸鉀溶液〔c((1/5)KMnO(下標(biāo)始)4(下標(biāo)終))=0.0100mol/L〕:準(zhǔn)確吸取標(biāo)定后的高錳酸鉀溶液,按所需要量稀釋,使高錳酸鉀溶液濃度為0.0100mol/L。
A2.16.4 儀器
A2.16.4.1 50mL滴定管。
A2.16.4.2 250mL三角瓶。
A2.16.5 測定步驟